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博海星源早知道丨測油常見處理方案(1)

發(fā)布時(shí)間: 2023-06-21  點(diǎn)擊次數(shù): 889次

1、樣品萃取的問題:

       取水樣500mL加入25mL四氯乙烯萃取后,再加入25mL四氯乙烯萃取,將兩次四氯乙烯合并,不足50mL用四氯乙烯補(bǔ)足到50mL。

       這種萃取方法有個(gè)問題是:當(dāng)不同的水樣在萃取時(shí),四氯乙烯在不同水體中乳化的程度是不同的,取水樣500mL加入25mL四氯乙烯萃取后,只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯乙烯,再加入25mL四氯乙烯萃取,也只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯乙烯,合并后遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所加入的50mL四氯乙烯。

       若用四氯乙烯空白液稀釋到刻度誤差是很大的。我們認(rèn)為最好不要稀釋到刻度。用地面水為例。取500mL水樣,加入25mL四氯乙烯萃取后,觀察分層的體積,假若,分層后四氯乙烯的體積小于10mL,不足測量體積,可再加入25mL四氯乙烯萃取。合并后,將四氯乙烯脫水,換算萃取比后測量。由于,手動(dòng)萃取的萃取率較低,許多使用單位已采用了先進(jìn)的全自動(dòng)萃取器作該項(xiàng)工作。今后,采用SE-3KS全自動(dòng)萃取器工作是萃取工作的發(fā)展方向。

2、檢驗(yàn)四氯乙烯空白液最佳辦法:

        表示四氯乙烯的純度的方法有多種,例如,優(yōu)級純、分析純、光譜純等。在實(shí)際測油工作中,用紅外分光測油儀檢驗(yàn)四氯乙烯的純度比較方便。

       一般紅外分光儀器,有單光束和雙光束。由于儀器的使用方法不同,不能一一列舉。用EP900S紅外分光測油儀的檢驗(yàn)方法:用4厘米石英比色皿測量四氯乙烯的純度,首先,將掃描波長定在(3.27~3.28)微米,調(diào)整滿度到80%左右,然后建立平臺(tái)后,可觀察到四氯乙烯的紅外譜圖。要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn),是合格的四氯乙烯。當(dāng)您采用雙光束紅外分光儀器檢驗(yàn)四氯乙烯純度時(shí),您的參考池必須是空氣,不要用所謂的最純的四氯乙烯作參考。在波長(3.2~3.5)微米掃描測量紅外譜圖,要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn)。這種檢驗(yàn)方法比較直接、方便和可靠。

3、大概劃分模糊的萃取比:

       在水體環(huán)境中,各種水質(zhì)含油量相差很大。如果,取500mL煉油廢液萃取,很容易污染萃取器具,處理好被污染的器具是很麻煩的。

       不妨,我們可將它們分分類,重度污染 的水樣,取樣前搖晃均勻后,取5mL,用50mL四氯乙烯萃取后,再用1厘米比色皿測量,可直接測量到(10~2500)mg/L的樣品沒問題。輕度污染 水樣取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿測量,可直接測量到(0.2~64)mg/L的樣品沒問, 江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯乙烯萃取,可直接測量到(0.08~2.5)mg/L的樣品沒問題

       對于 地下水、自來水 取2000mL,用20mL四氯乙烯萃取后,再用4厘米比色皿測量,可直接測量到(0.002~0.6)mg/L的樣品沒問題??梢哉f達(dá)到了PPb級。有人可能會(huì)說:樣品是怎么來的我們不知道,濃度范圍是多少我們也不知道,怎么辦?好辦!借用嗅覺判斷,當(dāng)樣品有異味,取該樣品20mL,用20mL 四氯乙烯萃取。否則,取500mL,用20mL四氯乙烯萃取。借用視覺判斷。當(dāng)樣品粘糊糊的,請您搖勻了,取5mL,用50mL四氯乙烯萃取。當(dāng)該樣品確定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平稱量算了。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的應(yīng)用:

       在紅外分光測油技術(shù)中,測量標(biāo)準(zhǔn)曲線是指您配制的標(biāo)準(zhǔn)值與測量出的值的相關(guān)性如何,是衡量儀器測量線性的優(yōu)劣。不是準(zhǔn)確度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的鍵能。標(biāo)準(zhǔn)曲線是有最佳測量范圍的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的最佳測量范圍 是(4~64)mg/L。當(dāng)您測量的濃度值是20mg/L,用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,數(shù)據(jù)會(huì)更可靠。當(dāng)您測量的濃度值是0.5mg/L,用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,誤差就會(huì)很大,數(shù)據(jù)就不可靠。反過來講,例如測量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L,它的最佳測量范圍是(0.4~6.4)mg/L。當(dāng)您測量的濃度值是20mg/L,用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,誤差就會(huì)很大,數(shù)據(jù)就不可靠。所以,標(biāo)準(zhǔn)曲線不能用錯(cuò)。





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